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未知物剖析详解

未知物剖析详解

  • 分类:检测标准
  • 作者:
  • 来源:
  • 发布时间:2016-03-23
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【概要描述】未知物剖析是指从复杂的未知化学品的分析需求出发,通过综合的分离、纯化技术处理待测样品,得到的各组分再采用不同的分析仪器设备进行定性定量分析,最终确定未知物的名称及含量。

未知物剖析详解

【概要描述】未知物剖析是指从复杂的未知化学品的分析需求出发,通过综合的分离、纯化技术处理待测样品,得到的各组分再采用不同的分析仪器设备进行定性定量分析,最终确定未知物的名称及含量。

  • 分类:检测标准
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  未知物剖析是指从复杂的未知化学品的分析需求出发,通过综合的分离、纯化技术处理待测样品,得到的各组分再采用不同的分析仪器设备进行定性定量分析,最终确定未知物的名称及含量。

  未知物剖析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。

  1.前处理

  样品在上机前,对样品进行必要的分离、提纯处理,使得样品可以满足大型仪器的分析测试要求。

  前处理是非常重要的过程,好的前处理是未知物剖析成功的一半,此过程如果没有得到足够的重视,不仅耽误后期的测试周期,甚至会对结果造成误导性影响。

  通过望(颜色,状态)、闻(气味)、问(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化学沉淀判断等)进行初判断,知晓样品的基本性质以后,根据不同性质样品选用不同的前处理方式,包括挥发、萃取,熔融灼烧,溶解沉淀,洗涤,滴定,过滤,分离,稀释等等。

  2.上机检测

  对前处理得到的产品进行定性定量仪器检测。多种光谱、色谱、能谱、质谱及热谱仪均可进行未知物剖析的检测。

  3.图谱解析

  图谱解析是最重要的步骤,决定剖析结果的准确度。样品上机检测得到的图谱,通过与已建立的完善、统一的标准图谱数据库进行比对,得到成分的定性定量结果。这个结果是否属实,是否合理,是否具有较高的还原率,还需要经过验证。

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1、CMA—ChinaMetrologyAccreditation  中国计量认证/认可的缩写。是检测机构计量认证合格的标志,具有此标志的机构为中国境内合法的并且得到国家或省级计量认证管理部门授权的检验机构。根据《计量法》的规定:“为社会提供公证数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格”。因此,CMA是强制性的。  2、CAL—ChinaAccreditedLaboratory  中国考核合格检验实验室的缩写。是国家监督检验机构认证符号,是国家质量监督部门授予的权威性标志。具有此标志的机构有资格作出仲裁检验结论。具有CAL标志的前提是具有CMA资格,具有CAL则比仅具有CMA的机构,工作质量、可靠程度更进了一步。  3、CNAS—ChinaNationalAccreditation  ChinaNationalAccreditationServiceforConformityAssessment(中国合格评定国家认可委员会)的缩写。是实验室的标志。  有这一标志,表明该检验机构已经通过了中国国家实验室认证委员会的考核,检验能力已经达到了实验室水平。CNAS是任何实验室内都可以申请认可的,只要具备相应的检测能力,通过认可就可以发证,包括一方、第二方、第三方实验室、企业、甚至是个人实验室等等。“CNAS”标志在国际上,例如美国、日本、法国、德国、英国等国家也得到承认。  4、ilac-MRA—InternationalLaboratory  AccreditationCooperation-MutualRecognitionArrangement(国际实验室认可合作组织多边相互承认协议)的缩写。ilac-MRA是国际互认标志,有此标志的检验结果可以在世界上46个经济体的56个实验室认可机构得到互认。中国实验室国家认可委员会CNAL(现改名中国合格评定国家认可委员会CNAS)于2001年1月31日与国际实验室认可合作组织(ILAC)签署了多边相互承认协议“ilac-MRA”,并于2005年1月获得了ILAC批准使用ilac-MRA国际互认标志的许可,这表明经过CNAS认可的检测实验室出具检测报告使用CNAS标志的同时也可使用ilac-MRA标志。
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